归一法色谱图怎么计算含量—记者实录

气相色谱仪的应用越来越广泛,但其使用方法和检测分析方法却值得我们研究和总结。如何使用气相色谱仪来定量样品成分?这个题相信困扰了很多操作朋友,下面我们详细介绍四种量化方法。


通过气相色谱法对混合物进行物理分离的方法称为气相色谱法。气相色谱法采用气体载气作为流动相,使气态样气、液体或固体在适当的固定相制成的柱管中膨胀。在色谱柱中分离后,各种组分进入气相色谱柱。然后使用记录仪检测并记录色谱图。气相色谱仪调试完毕后,根据各单体规定的条件调整气相色谱柱管、气相色谱检测器、温度、载气流量。入口温度通常应比柱温高30至50C。使用氢火焰离子化检测器时,温度必须高于柱温且高于100C,以防止水蒸气凝结。被分析组分在色谱图中的峰位置用从进样溶液到该组分出现峰的保留时间和保留体积保留时间载气流量来表示。在一定条件下,这可以反映材料的特殊数值并据此确定样品成分。气相色谱常用的定量方法可分为四种


1、域内标法取待测标准组分,按已知单体量加入各单体指定的定量内标中,依次递增或递减,配制标准溶液。取一定量该标准溶液,注入气相色谱柱,根据色谱图,计算标准测定组分的峰面积和峰高与待测组分的峰面积和峰高的比值。气相色谱仪。以内标物质为纵坐标,以标准测定组分与内标物质或标准测定组分的质量比为横坐标绘制标准曲线。然后按照单体规定的方法制备样品溶液。配制样品溶液时,加入与配制标准溶液时等量的内标物质。接下来,利用与制作标准曲线时相同条件下获得的色谱图,计算被测成分的峰面积或峰高与内标物质的峰面积或峰高的比值,从而测定其含量。根据标准曲线测试成分。


2、面积外标法采集标准样品的组分,在测量标准样品之前,首先获得标准样品中所含组分的量,然后利用气相色谱法测量标准样品的峰面积,并测量用气相色谱法测定标准样品的峰面积,用色谱法测定物质的峰面积,通过比较两个峰面积即可得到含量值。所使用的外标必须是稳定的材料,其峰面积位置尽可能接近被测组分的峰位置,并与被测组分以外的峰位置完全分开。气相色谱专用化学试剂样品的纯度>995。这也是目前大多数气相色谱仪推荐的检测方法。


3、绝对标准曲线法将被测标准组分按顺序增减法制成标准溶液,注入一定量后,根据以下公式计算出标准被测组分的峰面积或峰高。以下等式。以色谱图为纵轴、待测标准组分的含量为横轴绘制标准曲线。然后按照单体规定的方法制备样品溶液。取样品溶液,在与制作标准曲线相同的条件下制作色谱图,计算出被测成分的峰面积和峰高后,根据标准曲线计算出被测成分的含量。


4、峰面积百分比法将色谱图中得到的各组分峰面积之和定为100,根据与各组分峰面积之和的比值计算各组分的组成比。根据色谱图中出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积计测量,并按半峰宽法计算,即峰宽峰高的1/2处。测量峰高的方法是找到这条垂直线与连接峰高顶部峰顶两端的线与横过记录纸的标准垂直线的交点。换句话说,从该交点到峰顶的距离就是峰高。


一、液相外标法计算含量详细公式?

1-液体外标法含量计算具体公式为C=-AVD,/-EW。2-之所以使用这个公式,是因为常用的是液体外标法,如果知道标准溶液的浓度、体积、稀释倍数、摩尔吸光系数、稀释倍数,就可以计算出测量的吸光度物质。3-该方程的目的是在实际操作中准确测量标准溶液的吸光度、浓度和体积,并注意稀释倍数的影响。此外,还需要了解如何计算测量物质的摩尔吸光系数和溶液的稀释倍数。


气相色谱主要用于石油化学分析、环境分析、食品分析、药物分析、理化研究、聚合物分析等领域的检测。气相色谱法是20世纪50年代的一项重大科技成果。


这是一种新型分离分析技术,广泛应用于工业、农业、国防、建筑、科研等各个领域。气相色谱法可分为气固色谱法和气液色谱法。气固色谱是指以气体为流动相,以固体为固定相的色谱分离方法。例如,使用活性炭、硅胶等作为固定相。气液色谱是指以气体为流动相,以液体为固定相的色谱分离方法。


例如,通过在惰性材料硅藻土上涂覆一层角鲨烷,可以分离和测量纯乙烯中含有的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。附加信息原则上,气相色谱法与柱色谱法相似,但也有许多明显的差异。


1-在气相色谱中,混合物的分离是在液体固定相和气态流动相之间进行的,而在柱色谱中,固定相是固体,流动相是液体。2-气相色谱中使用的柱子放置在温度控制装置中,但典型的柱色谱没有这样的温度控制装置。3-在气相色谱法中,气态物质的浓度仅是气体蒸气压的函数。


二、做气相色谱时进样品中样品的体积最少为多少?

气相色谱仪的样品体积与被测样品和气相色谱仪有关。气体使用填充柱时,进样量约为0-5-5ml;顶空进样与检测气体类似,进样量约为0-5-3ml;气体使用毛细管柱时,进样量约为0-5-5ml。应注射3ml。您应将大约0注射到中。应注射-5ml。


大约1-0-2ul,对于纯固体毛细管柱输入0-。


大约是2-1ul,如果使用不纯的物质,注射量可能会比之前的注射量高。当然,还有很多因素如注射量等因素,以上只是一般参考。直接影响进样量的因素包括分流比、样品浓度和检测器灵敏度。也就是说,判断注射后剂量是否合适最重要的是保证注射后峰呈线性,如果呈线性则合适,否则需要调整。一般来说,如果不确定注射量,可以从小到大进行试验。


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